硫代硫酸钠浓缩

一、材料与配比

• 五水硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）：20 g（纯度≥99%）
• 蒸馏水：30 mL（新煮沸冷却）
• 无水碳酸钠（Na₂CO₃）：0.05 g（稳定pH，防止酸性分解）
• 乙醇（95%）：10 mL（洗涤晶体用）

配比说明：

1. 五水硫代硫酸钠在30℃时的溶解度约为 680 g/L（即30 mL水可溶解约20.4 g），因此20 g可完全溶解于30 mL水中，浓缩后易形成过饱和溶液 1 2。
2. 加入少量碳酸钠维持溶液pH 9-10，抑制硫代硫酸钠的分解 7 9。

二、操作步骤

1. 溶解与预处理

1. 溶解：
   • 称取20 g五水硫代硫酸钠和0.05 g无水碳酸钠，置于100 mL烧杯中。
   • 加入30 mL蒸馏水，搅拌至完全溶解（若溶解缓慢，可水浴加热至40-50℃加速溶解）。
   • 观察溶液是否澄清，若有浑浊需趁热过滤（使用中速滤纸） 9 10。

2. 加热浓缩

1. 蒸发装置：
   • 将溶液转移至蒸发皿中，水浴加热（温度控制在60-80℃），避免直接明火加热导致局部过热分解 1 7。
2. 浓缩终点判断：
   • 持续搅拌并观察液面，当溶液体积减少至约 10 mL（原体积的1/3）时，表面出现晶膜或微黄色浑浊，停止加热。
   • 关键点：切勿蒸干，否则会生成硫沉淀（反应：Na₂S₂O₃ → Na₂SO₃ + S↓） 1 7。

3. 冷却结晶

1. 自然冷却：
   • 将浓缩液转移至洁净烧杯中，室温静置冷却至30-35℃。
   • 若未自发结晶，可用玻璃棒摩擦器壁或加入 1-2粒五水硫代硫酸钠晶种 诱导析出 8 15。
2. 梯度降温（可选）：
   • 若需大颗粒晶体，可先室温冷却至40℃，再移至冰水浴（0-5℃）缓慢降温 15 25。

4. 晶体收集与干燥

1. 抽滤：
   • 使用布氏漏斗和循环水真空泵抽滤，分离晶体与母液。
   • 母液可回收用于下次结晶以提高产率 20 24。
2. 洗涤：
   • 用5 mL冷乙醇分两次洗涤晶体，去除表面残留母液（硫代硫酸钠不溶于乙醇，避免溶解损失） 9 10。
3. 干燥：
   • 将晶体平铺在滤纸上，置于40-50℃烘箱中干燥2小时，或自然风干（避免光照） 1 5。

三、关键控制参数

1. 温度控制：
   • 溶解温度≤50℃，浓缩温度≤80℃，干燥温度≤50℃（防止失去结晶水或分解） 1 2。
2. pH调节：
   • 保持溶液pH 9-10，若酸性会导致硫代硫酸钠分解（S₂O₃²⁻ + 2H⁺ → S↓ + SO₂↑ + H₂O） 1 7。
3. 结晶优化：
   • 过饱和溶液冷却时需缓慢搅拌，避免快速析出细晶；晶种加入量控制在总质量的0.1-0.5% 15 25。

四、常见问题与解决

1. 结晶失败：
   • 原因：过饱和度不足或杂质干扰。
   • 解决：补加1-2 g硫代硫酸钠重新浓缩，或加入活性炭脱色后过滤 9 20。
2. 晶体颜色发黄：
   • 原因：硫磺残留或氧化分解。
   • 解决：用乙醇洗涤后重新溶解脱色 10 16。
3. 产率低：
   • 原因：浓缩过度或母液未回收。
   • 解决：母液循环使用可提高总产率至85%以上 20 24。

五、实验安全与储存

1. 防护措施：
   • 操作时佩戴手套和护目镜，避免接触皮肤或眼睛（硫代硫酸钠对黏膜有轻微刺激性） 2 6。
2. 储存条件：
   • 成品密封于棕色瓶中，避光保存于阴凉干燥处（相对湿度≤60%） 1 3。

通过以上步骤，可高效制得纯度≥99%的五水硫代硫酸钠晶体，适用于照相定影、脱氯剂等工业用途